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技术标准 Technical Standard
 

煤质颗粒活性炭检测标准 ---苯酚吸附值的测定

[海南星光] [2009-04-01]

中华人民共和国国家标准
煤质颗粒活性炭试验方法           GB/T 7702.8—1997
苯酚吸附值的测定              代替GB/T7702.8-87
Standard test method for granular activated carbon from coal
—Determination of phenol adsorption

1 范围

本标准规定了煤质颗粒活性炭苯酚吸附值测定所需仪器和试剂、试样制备、测定步骤及测定结果的处理等内容。
本标准适用于煤质颗粒活性炭苯酚吸附值的测定,也适用于其他活性炭苯酚吸附值的测定。

2 引用标准
下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文,本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
  GB/T601—88  化学试剂  滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备。
  GB/T7702.1—1997  煤质颗粒活性炭试验方法  水分的测定。

3方法提要
试样与苯酚溶液充分振荡吸附,过滤混合溶液后,用硫代硫酸钠溶液滴定,求出每克试样吸附苯酚的毫克数。

4 试剂和溶液
4.1 试剂
4.1.1 苯酚:HG3—1165,分析纯。
4.1.2 溴酸钾:GB/T650—93,分析纯。
4.1.3 溴化钾:GB649—77,分析纯。
4.1.4 碘化钾:GB/T1272—88,分析纯。
4.1.5 硫代硫酸钠:GB637—88,分析纯。
4.1.6 盐酸:GB622-89,分析纯。
4.1.7 可溶性淀粉:HGB3095—59,指标剂。
4.2 溶液及其配制
4.2.1 苯酚溶液:0.1%的水溶液。
称取(1±0.0010)g苯酚溶于500mL温水中,冷却后稀释成1L。
4.2.2 溴酸钾-溴化钾溶液:K+的浓度0.1mol/L。
称取2.78g溴酸钾和10.00g溴化钾溶于水中,稀释成1L。
4.2.3 碘化钾溶液:制备成质量分数为10%的水溶液。
4.2.4 硫代硫酸钠标准溶液:浓度c(Na2S2O3)=0.025mol/L,配制方法按GB601执行。
4.2.5 盐酸溶液:1+1水溶液。
4.2.6 淀粉指示液:质量分数为0.5%的指示液。
称取1.0可溶性淀粉,加10mL水,搅拌下注入190mL,沸水中再微沸2min,放置,取上层清液使用,此溶液于使用前配制。

5 仪器
5.1 试验筛:Φ200×50/0.071-方孔GB6003-85
5.2 电热恒温干燥箱:0~300℃;
5.3 干燥器:内装无水氯化钙或变色硅胶。
5.4 天平:感量0.0001g。
5.5 振荡器:频率约240次/min,振幅约36㎜。
5.6 锥形瓶:带磨口玻璃塞,25mL。
5.7 移液管:50.0、100.0 mL。
5.8 碘量瓶:250 mL。

6 试样及其制备
对所送样品用四分法取出试样,将约10g的试样磨细到有90%以上能通过0.071㎜筛孔的程度,然后在(150±5)℃下烘干2h,置于干燥器内冷却。

7 测定步骤

7.1 称取0. 2g(精确至0.0001g)试样,放入250 mL干燥的磨口锥形瓶中,用移液管加入苯酚溶液50.00mL,盖上瓶塞置振荡器上振荡2h,静置22h后用干燥的滤纸将溶液过滤。
7.2 用移液管吸取100.00mL滤液放入250mL的碘量瓶中,加蒸馏水30mL后,再用滴定管加入溴酸钾-溴化钾溶液10.00mL,并加入盐酸溶液10mL。盖紧瓶塞,剧烈摇晃约1min,当出现沉淀后静置5min。
7.3 加入碘化钾溶液10mL,用水吹洗瓶塞,盖紧瓶盖,在暗处放置3min后用硫代硫酸钠标准溶液进行滴定,当溶液呈淡黄色时,加入淀粉指示液2mL继续滴至蓝色消失为止。
7.4 按7.1至7.3相同步骤在不加试样的情况下,做一空白试验。
7.5重复7.1至7.3步骤,再做一份试样。
测定结果的处理
苯酚吸附值按式(1)计算:
  5(V1-V2)×c0×15.68
At=-----------------------………………………(1)
    m
式中: At—苯酚吸附值,mg/g;
V1—加试样滴定所耗用的硫代硫酸钠标准溶液体积,mL;
V2—空白试验滴定所耗用的硫代硫酸钠标准溶液体积,mL;
c0—硫代硫酸钠标准溶液的浓度,mol/L;
m—试样质量,g。
两份试样各测定一次,其允许差应不大于3mg/g。结果以算术平均值表示,精确于整数位。
试验报告
按GB/T7702.1—1997第7章的规定执行。

 
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