中华人民共和国国家标准
煤质颗粒活性炭试验方法 GB/T 7702.18—1997
焦糖脱色率的测定 代替GB/T7702.18-87
Standard test method for granular activated carbon from coal
—Determination of caramel adsorption
1 范围
本标准规定了煤质颗粒活性炭焦糖脱色率测定所需仪器和试剂、测定步骤及测定结果的处理等内容。
本标准适用于煤质颗粒活性炭（以下简称活性炭）焦糖脱色率的测定。
2 引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文，本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB/T7702.1—1997 煤质颗粒活性炭试验方法 水分的测定。
3方法提要
在加热条件下定量的试样与定量的焦糖试验液充分混合，随即过滤。用分光光度计测定其滤液的消光值确定滤液中剩余焦糖的浓度。然后根据焦糖试验液的原始浓度求出焦糖脱色率。
4 试剂和溶液
4.1 葡萄糖：HG3-1094-77，分析纯。
4.2 碳酸钠溶液：5g无水碳酸钠（GB639-86，分析纯）溶于50mL蒸馏水中。
4.3 氯化铵：GB658-88，分析纯。
4.4 重铬酸钾：GB1259-89，基准试剂。
4.5 甘油。
4.6 焦糖试验液。
4.6.1焦糖原液的制备
称取葡萄糖300g，置于1000mL三口烧瓶中，加水200mL。分别在二口上装上电动搅拌器和温度计，另一口敞开。将烧瓶置于甘油浴中（糖液的液面要与甘油浴面相水平）待糖全部溶解后，开动搅拌器，升高油浴温度并保持在（145±5）℃。当糖液开始沸腾时，加入无水碳酸钠5g，不断搅拌，在25～30min内，糖液温度达到（110±1）℃时，加入氯化铵5g，在25～30min内使糖液温度达到（118±1）℃，在此温度下保持30min。然后缓慢加入碳酸钠溶液（4.2）。并不断搅拌至泡沫消失，倾出。经标定后保存在带塞瓶中，放于冷暗处，可使用一个月。若置于冰箱中使用期一年。
4.6.2 标定
4.6.2.1色度标准液
将重铬酸钾在研细，置于调节至（115±5）℃的电热恒温干燥箱中，干燥至恒重，称取0.325g。加水溶解后移入1000 mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
4.6.2.2焦糖原液的标定
称取焦糖原液1g（准确至0.01g）,加入溶解后移入500mL,容量瓶中,稀释至刻度,摇匀.用分光光度计在426nm的波长下，用光径长度10㎜的比色皿测定其消光值，与色度标准液在同样条件下的消光值相比较，相差不得大于±0.03，否则焦糖原液应重新制备。每毫升此溶液含有焦糖原液2mg。
5 仪器、设备、材料
5.1 分析天平：感量0.0001g。
5.2 电热恒温干燥箱：0～300℃。
5.3 分光光度计。
5.4 电动搅拌器（可调速）。
5.5 调温电炉。
5.6 磨样机。
5.7 试验筛：Φ200×50/0.071-方孔GB6003-85。
5.8 干燥器：内装无水氯化钙或变色硅胶。
5.9 三口烧瓶：1000mL。
5.10 容量瓶：500mL。
5.11 玻璃温度计：0～200℃
5.12 锥形瓶：100 mL。
5.13 移液管：25mL。
5.14 三角漏斗。
5.15 中速定性滤纸：Φ125㎜。
5.16 恒温水浴。
5.17 恒温油浴。
6 试样及其制备
对所送样品用四分法取出试样，称取大约10g试样置于磨样机中，磨碎到试样90%以上能通过0.071㎜筛孔的程度，然后在（150±5）℃的电热恒温干燥箱内，干燥2h，置于干燥器中冷却。
7测定步骤
7.1 在分析天平上称取磨碎的试样0.35g（精确至0.0010g）,置于100mL锥形瓶中。
7.2 用移液管量取25 mL焦糖试验液，加入装有试样的锥形瓶中，缓慢摇动锥形瓶，使试样完全浸湿。
7.3 将锥形瓶置于沸水浴中加热30min，每隔5min摇匀一次。
7.4 取出后立即用Φ125㎜中速定性滤纸过滤，弃去初滤液5mL，全部试样都要过滤。
7.5 将滤液冷却至室温。
7.6 滤液以蒸馏水为空白，用分光光度计在426nm波长下，用10㎜光径长度比色皿测定消光值。
7.7 取标定时每毫升含焦糖原液2mg的溶液25mL，按7.3~7.6所述处理,得到含有焦糖原液2mg溶液的消光值。
7.8 重复7.1至7.7步骤,再做一份试样。
8 测定结果的处理
8.1 焦糖脱色率按式（1）计算：
34—（EX/E0）×2
J（%）=----------------- ×100……………（1）
34
式中：J—焦糖脱色率，%；
EX—滤液的消光值；
E0—与试样相同条件下处理后，每毫升含焦糖原液2mg溶液的消光值。
8.2 两份试样各测定一次，允许差应大于1%，结果以算术平均值表示，精确至整数位。
9 试验报告
按GB/T7702.1—1997第7章的规定执行。
