中华人民共和国国家标准
木质活性炭试验方法 GB/T12496.8-1999
碘吸附值的测定 代替GB/T12496.7-1990
Test methods of wooden activated carbon-
Determination of iodine number
1 范围
本标准规定了木质活性炭碘吸附值的试验方法。
本标准适用于木质活性炭。
2 引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
3 方法提要
一定量试样与碘液经充分振荡吸附后，经过滤、取液，用硫代硫酸钠溶液滴定滤液中残留的碘量。取剩余碘液浓度0.02mol/L(1/2I2)下每克炭吸附的碘量(以毫克计)定为碘值。
4 仪器和试剂
本标准中所应用水应符合GB/T6682中三级水规定；所列试剂，除特殊规定外，均指分析纯试剂。
4.1 天平，感量0.1mg。
4.2 电热恒温干燥箱。
4.3 振荡器，频率240-275次/min。
4.4 试验筛，筛孔71μm。
4.5 碘（GB/T 675）。
4.6 碘化钾（GB/T 1272）。
4.7 硫代硫酸钠（Na2S2O3•5H2O）(GB/T637).
4.8 可溶性淀粉（HGB 3095）。
4.9 重铬酸钾（GB 1259），基准试剂。
国家质量技术监督局1999-11-10批准 2000-04-01实施
GB/T12496.8 - 1999
5 溶液
5.1 0.1mol/L碘(1/2I2)标准溶液
取26g碘化钾溶于大约30mL水中,加入13g碘,使碘充分溶于碘化钾溶液中,然后加水稀释至1000mL,调节碘浓度在(0.1±0.002)mol/L范围内,充分摇匀并静止2天,经标定后,储存于棕色玻璃瓶中.
标定:用移液管准确量取碘液20mL于500mL具塞碘量瓶内,加水200mL.用已标定的0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定,滴定时应轻轻摇动碘量瓶,当滴定至溶液呈淡黄色时,加入2mL淀粉指示液,再小心一滴一滴地滴至无色,即为终点.
碘液浓度按式(1)计算
c2 ×V2 c2 ×V2
c1 = = …………… (1)
V1 20
式中: c1 ---- 碘(1/2I2)标准溶液的浓度, mol/L;
c2 ----硫代硫酸钠（Na2S2O3•5H2O）标准溶液的浓度, mol/L;
V2----滴定时所消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积mL;
V1----标定时取碘液量,20mL.
5.2 淀粉指示液
称取1.0g可溶性淀粉,加10mL水,在搅拌下注入190mL沸水中,在微沸2min,放置,取上层清液使用,此溶液于使用前配制.
5.3 0.1 mol/L硫代硫酸钠标准溶液
称取26g硫代硫酸钠（Na2S2O3•5H2O）溶于1000mL水中,缓缓煮沸10min,冷却,放置两周后过滤于棕色玻璃瓶中备用.
标定:称取0.150g(称准至0.1mg)于120℃烘干至恒重的重铬酸钾(4.9),置于250mL碘量瓶中,加入25mL水使溶解,加2g碘化钾及20mL “1+8”硫酸,摇匀,于暗处放置10min.加100mL水,用0.1mol/L的硫代硫酸钠标准溶液滴定,近终点时加3mL淀粉指示液,继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色.同时做空白试验,见式(2):
m
c = …………… (2)
(V1 -V2)×0.04903
式中: c----硫代硫酸钠的浓度, mol/L;
m----重铬酸钾质量, g;
V1----硫代硫酸钠溶液用量,mL;
V2----空白试验硫代硫酸钠溶液用量, g/mol.
49.03----重铬酸钾(1/6K2Cr2O7)摩尔质量,g/mol.
6 操作步骤
6.1称取经粉碎至71μm的干燥试样0.5g(称准至0.4mg),粉状炭需作补充研磨,以满足71μm以下要求,放入干燥的100mL碘量瓶中,准确加入(1+9)盐酸10.0mL,使试样湿润,放在电炉上加热至沸,微沸(30±2)s,冷却至室温后,加入50.0mL的0.1mol/L碘标准溶液.立即筛好瓶盖,在振荡机上振荡15min,迅速过滤到干燥烧杯中.
6.2用移液管吸取10.0mL滤液,放入250mL碘量瓶中,加入100mL水,用0.1mol/L的硫代硫酸钠标准溶液进行滴定,在溶液呈淡黄色时,加2mL淀粉指示液,继续滴定使溶液变成无色,记录下使用的硫代硫酸钠体积.
7 结果计算
5(10c1-1.2c2V2)× 127
A = （ ）·D ……… (3)
m
式中：A--- 试样的碘吸附值，mg/g；
c1--- 碘标准溶液的浓度，mol/L；
c2----硫代硫酸钠标准溶液的浓度, mol/L
V2----硫代硫酸钠溶液消耗的量, moL
m---试样质量,g;
127---碘(1/2)I2摩尔质量,g/mol;
D---校正系数,根据剩余浓c3查表1得出.
c3= c2·V2/10 ----------(4)
注:若剩余浓度超过校正因子表,可减少炭量或增加炭量再进行试验并计算碘吸附值.
表1 碘吸附试验的校正因子D
剩余滤液浓度C3 |
0.0000 |
0.0001 |
0.0002 |
0.0003 |
0.0004 |
0.0005 |
0.0006 |
0.0007 |
0.0008 |
0.0009 |
| 0.0080 |
1.1625 |
1.1613 |
1.1600 |
1.1575 |
1.1550 |
1.1533 |
1.1515 |
1.1500 |
1.1475 |
1.1463 |
| 0.0090 |
1.1438 |
1.1425 |
1.1400 |
1.1375 |
1.1363 |
1.1350 |
1.1325 |
1.1300 |
1.1288 |
1.1275 |
| 0.0100 |
1.1250 |
1.1238 |
1.1225 |
1.1213 |
1.1200 |
1.1175 |
1.1163 |
1.1150 |
1.1138 |
1.1113 |
| 0.0110 |
1.1100 |
1.1088 |
1.1075 |
1.1063 |
1.1038 |
1.1025 |
1.1000 |
1.0988 |
1.0975 |
1.0963 |
| 0.0120 |
1.0950 |
1.0938 |
1.0925 |
1.0900 |
1.0888 |
1.0875 |
1.0863 |
1.0850 |
1.0838 |
1.0825 |
| 0.0130 |
1.0800 |
1.0788 |
1.0775 |
1.0763 |
1.0750 |
1.0738 |
1.0725 |
1.0713 |
1.0700 |
1.0688 |
| 0.0140 |
1.0675 |
1.0663 |
1.0650 |
1.0625 |
1.0613 |
1.0600 |
1.0583 |
1.0575 |
1.0563 |
1.0550 |
| 0.0150 |
1.0538 |
1.0525 |
1.0513 |
1.0500 |
1.0488 |
1.0475 |
1.0463 |
1.0450 |
1.0438 |
1.0425 |
| 0.0160 |
1.0413 |
1.0400 |
1.0388 |
1.0375 |
1.0375 |
1.0363 |
1.0350 |
1.0333 |
1.0325 |
1.0313 |
| 0.0170 |
1.0300 |
1.0288 |
1.0275 |
1.0263 |
1.0250 |
1.0245 |
1.0238 |
1.0225 |
1.0208 |
1.0200 |
| 0.0180 |
1.0200 |
1.0188 |
1.0175 |
1.0163 |
1.0150 |
1.0144 |
1.0138 |
1.0125 |
1.0125 |
1.0113 |
| 0.0190 |
1.0100 |
1.0088 |
1.0075 |
1.0075 |
1.0063 |
1.0050 |
1.0050 |
1.0038 |
1.0025 |
1.0025 |
| 0.0200 |
1.0013 |
0.0000 |
0.0000 |
0.9988 |
0.9975 |
0.9975 |
0.9963 |
0.9950 |
0.9950 |
0.9938 |
| 0.0210 |
0.9938 |
0.9925 |
0.9925 |
0.9913 |
0.9900 |
0.9900 |
0.9888 |
0.9875 |
0.9875 |
0.9863 |
| 0.0220 |
0.9863 |
0.9850 |
0.9850 |
0.9838 |
0.9825 |
0.9825 |
0.9813 |
0.9813 |
0.9800 |
0.9788 |
| 0.0230 |
0.9788 |
0.9775 |
0.9775 |
0.9763 |
0.9763 |
0.9750 |
0.9750 |
0.9738 |
0.9738 |
0.9725 |
| 0.0240 |
0.9725 |
0.9708 |
0.9700 |
0.9700 |
0.9688 |
0.9688 |
0.9675 |
0.9675 |
0.9663 |
0.9663 |
| 0.0250 |
0.9650 |
0.9650 |
0.9638 |
0.9638 |
0.9625 |
0.9625 |
0.9613 |
0.9613 |
0.9606 |
0.9600 |
| 0.0260 |
0.9600 |
0.9588 |
0.9588 |
0.9575 |
0.9575 |
0.9563 |
0.9563 |
0.9500 |
0.9550 |
0.9538 |
| 0.0270 |
0.9538 |
0.9525 |
0.9525 |
0.9519 |
0.9513 |
0.9513 |
0.9506 |
0.9500 |
0.9500 |
0.9488 |
| 0.0280 |
0.9488 |
0.9475 |
0.9475 |
0.9463 |
0.9463 |
0.9463 |
0.9450 |
0.9450 |
0.9438 |
0.9438 |
| 0.0290 |
0.9425 |
0.9425 |
0.9425 |
0.9413 |
0.9413 |
0.9400 |
0.9400 |
0.9394 |
0.9388 |
0.9388 |
| 0.0300 |
0.9375 |
0.9375 |
0.9375 |
0.9363 |
0.9363 |
0.9363 |
0.9363 |
0.9350 |
0.9350 |
0.9346 |
| 0.0310 |
0.9333 |
0.9333 |
0.9325 |
0.9325 |
0.9325 |
0.9319 |
0.9313 |
0.9313 |
0.9300 |
0.9300 |
| 0.0320 |
0.9300 |
0.9264 |
0.9288 |
0.9288 |
0.9280 |
0.9275 |
0.9275 |
0.9275 |
0.9270 |
0.9270 |
| 0.0330 |
0.9263 |
0.9263 |
0.9257 |
0.9250 |
0.9250 |
|
|
|
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|
8 精确度与误差
两个平行试样（同实验室内）碘值在600-1450mg/g时，不得大于5.6%。
两个实验室间碘值在600-1450mg/g时，不得大于10.2%。
