中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准
木质活性炭试验方法 GB/T12496.19—1999
铁含量的测定
代替GB/T12496.8—1990
Test methods of wooden activated carbon—
Determination of iron content
1 范围
本标准规定了活性炭中铁含量的试验方法。
本标准适用于木质类活性炭。
2 引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准和各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB/T6682-1992 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T9721-1988 化学试剂 分子吸收分光光度法通则（紫外和可见光部分）
3 第一法 1，10-菲啰啉（邻菲啰啉）分光光度法
3.1 方法原理
用盐酸羟胺作还原剂，用乙酸—乙酸钠缓冲液调节PH4.5，亚铁（Fe2+）与1，10菲啰啉生成桔红色络合物，于分光光度计波长510nm处测量吸光度。
3.2 仪器
分光光度计，符合GB/T9721之规定。
3.3 试剂和溶液
本方法用水应符合GB/T6682中三级水规格，所用试剂均指分析纯试剂。
3.3.1 盐酸（GB/T622），“1+9”溶液。
3.3.2 乙酸（GB/T676），乙酸钠（GB/T694），乙酸-乙酸钠缓冲溶液（PH=4.5）
称取16.4g无水乙酸钠，加8.4mL冰乙酸,加水溶解后稀释至100mL。
3.3.3 盐酸羟胺（GB/T6685）盐酸羟胺溶液
称取1g盐酸羟胺溶于100 mL水中。
3.3.4 1，10菲啰啉溶液（GB/T1293）
称取0.50g 1，10菲啰啉溶于10 mL乙醇，加90 mL水混匀，保存于暗处，如溶液着色，应重新配制。
3.3.5 硫酸亚铁〔FeSO4（NH4）2·SO4·6H2O〕
0.01mg/mL铁标准溶液：称取0.702g硫酸亚铁铵溶于含0.5mL硫酸的少量水中，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线，从中取出100mL稀释至1000mL，此溶液含Fe2+0.01mg/mL。
3.4 操作方法
3.4.1 称取经粉碎至71μm的干燥试样1.0g（称准至10 mg），置于100mL锥形瓶中，加“1+9”盐酸液25mL，缓和煮沸5min，稍冷过滤于100mL容量瓶中，并用热水分次洗涤滤渣，滤渣和洗液合并，冷却到室温，稀释至标线。取滤液10mL于50mL容量瓶中，加入乙酸-乙酸钠缓冲溶液（3.3.2）5mL，盐酸羟胺溶液（3.3.3）2.5mL，1，10-菲啰啉溶液（3.3.4）1 mL，稀释至标线，摇匀放置10min呈颜色反应，用分光光度计在波长510nm下用1㎝比色皿测定吸光度。
3.4.2 标准曲线的绘制
分别吸取铁标准溶液0.1.0.2.0，3.0，4.0，5.0，6.0，7.0 mL于8只50 mL容量瓶中，加入乙酸-乙酸钠缓冲溶液5 mL，盐酸羟胺溶液2.5 mL，1，10菲啰啉溶液1mL，用水稀释至标线，摇匀放置10min，用分光光度计在波长510nm，光径1㎝的比色皿中测定吸光度。以铁标准溶液的使用量（mL）为横坐标，以吸光度为纵坐标绘制标准曲线。
3.5 结果表述
从标准曲线上查出与测得的吸光度相对应的铁的标准溶液（mL）的吸光度，活性炭的铁含量按式（1）计算：
X=V/100m…………………………………………………(1)
式中：X——试样中铁的百分含量，%；
V——由试样吸光度查得铁标准溶液毫升数，mL；
m——试样质量，g。
4 第二法 硫氰酸铵法
4.1 方法原理
用过硫酸胺作氧化剂，硫氰酸作显色剂。铁（Fe2+）与硫氰酸胺生成红色络合物，用目示比色法测定。
4.2 试剂和溶液
4.2.1 盐酸（GB/T622），“1+9”溶液。
4.2.2 过硫酸铵（GB/T655）,10g/L过硫酸铵溶液.
4.2.3 硫氰酸铵（GB/T660）, 10g/L硫氰酸铵溶液
4.2.4 硫酸铁铵（GB/T1279）〔Fe（NH4）(SO4)2·12H2O〕
0.01mg/mL铁标准溶液：称取0.8634g硫酸亚铁铵溶解于水，加2.5mL浓硫酸，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀，此溶液含Fe3+0.1mL。用时，准确移取100mL，摇匀，此溶液含Fe3+0.01mg/mL。
4.3 操作方法
4.3.1 称取经粉碎至71μm的干燥试样1.00g（称准至10 mg），置于100mL锥形瓶中，加“1+9”盐酸液25mL，缓和煮沸5min，稍冷过滤于100mL容量瓶中，并用热水数次洗涤滤渣，滤渣和洗液合并，冷却到室温，稀释至标线。取滤液10mL于50mL比色管中，加过硫酸铵溶液5mL，稀释至50mL，摇匀放置10min呈红色与铁标准溶液与试验同时同样处理并相对照。取标准溶液1 mL，铁含量即为0.01%，2 mL为0.02%，………依此类推。
